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茶叶中草芽畏、茅草枯残留量的测定液相色谱-串联质谱法征求意见

2022/7/4 16:44:11    21671
来源:仪表网
摘要:本文件规定了茶叶中茅草枯、草芽畏残留量的液相色谱-质谱测定方法。
  【仪表网 仪表标准】根据《福建省质量检验协会团体标准管理办法》的相关规定,福建省质量检验协会《茶叶中草芽畏、茅草枯残留量的测定液相色谱-串联质谱法》团体标准已完成征求意见稿,现公开征求意见。
 
  茅草枯为内吸传导型脂肪族类除草剂,适用于橡胶园、茶园、林地、桑园及非耕地,防治一年生及多年生禾本科杂草,对多年生深根杂草防效优良。纯品为无臭、无色液体,沸点 185 ~ 190 oC,易溶于水。
 
  草芽畏为内吸传导型苯甲酸类除草剂,也用作植物生长调节剂,通常用于禾本科作物田,进行茎叶处理防除一年生与多年生阔叶杂草。纯品为淡黄色至黄褐色结晶,熔点 126 ~ 127 oC,不溶于水,易溶于多数有机溶剂。
 
  在新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)中,饮料类茶叶新增的检测项目草芽畏尚无配套检测标准,经查也不存在可供参考的检测标准;而原有检测项目茅草枯最大残留限量下调至 0.01 mg/kg,当前使用的检测标准(GB 23200.13-2016)定量限为 0.23074 mg/kg,已不能满足使用要求。
 
  因市场检测需求,目前各检测机构使用各自实验室内部方法开展检测工作,良莠不齐,亟需制定统一的标准以规范检测活动、提高检测结果的可靠性。
 
  本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法;GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定等技术规范编制而成。
 
  本文件规定了茶叶中茅草枯、草芽畏残留量的液相色谱-质谱测定方法。本文件适用于茶叶中茅草枯、草芽畏残留量的测定。
 
  方法原理:
 
  茶叶样品用水提取,提取液经固相萃取净化后,以液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。
 
  仪器和设备:
 
  1.液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS,三重四极杆质谱),配电喷雾离子源(ESI)。2.分析天平:感量0.1 mg和感量0.01 g。3.离心机:转速不低于10000 r/min。4.氮吹浓缩仪。5.涡旋混合器。6.组织捣碎机。
 
  标准溶液配制:
 
  1.茅草枯标准储备溶液(1000 μg/mL):称取10 mg(精确至0.1 mg)茅草枯标准品,用乙腈溶解并定容至10 mL,0 ~ 4 oC避光保存,有效期6个月。
 
  2.草芽畏标准储备溶液(1000 μg/mL):称取10 mg(精确至0.1 mg)草芽畏标准品,用乙腈溶解并定容至10 mL,0 ~ 4 oC避光保存,有效期6个月。
 
  3.混合标准中间溶液 (10 μg/mL):移取100 μL茅草枯、100 μL草芽畏标准储备溶液,用乙腈定容至10 mL,0 ~ 4 oC避光保存,有效期1个月。
 
  4.混合标准使用溶液 (500 ng/mL):移取500 μL混合准标准中间溶液,用乙腈定容至10 mL,0 ~ 4 oC避光保存,有效期1个月。
 
  试样溶液的测定:
 
  将基质标准溶液和试样溶液依次注入液相色谱-质谱联用仪中,以保留时间和定性离子定性,测得定量离子峰面积,试样溶液中目标物的响应值应在仪器检测的定量测定线性范围之内,超过线性范围时应根据测定浓度进行适当倍数稀释后再进行分析。

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