《次氯酸钠消毒剂中氯酸盐含量的测定 重铬酸钾滴定法》征求意见
- 2022/6/30 13:24:01 29356
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】按照中国质量检验协会下达的《次氯酸钠消毒剂中氯酸盐含量的测定 重铬酸钾滴定法》团体标准制定计划的要求，中国质量检验协会已组织相关标准化专家及各参编单位对该团体标准进行多次讨论和修改，并已形成征求意见稿。根据《中国质量检验协会团体标准管理办法》的相关要求，现对该团体标准公开征求意见。
次氯酸钠是一种应用广泛的消毒剂，其在运输和存储过程中会发生歧化分解形成副产物氯酸盐，GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中明确采用次氯酸钠消毒需要监测水中氯酸盐含量。为保障供水安 全，供水企业应在次氯酸钠储存和使用过程中，加强对有效氯浓度和氯酸盐副产物的监测。
重铬酸钾滴定法测定次氯酸钠中氯酸盐方法准确，所用仪器设备简单，具有普遍适用性，易于推广 使用。
本标准按 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》的规则起草。参考GB 19106 次氯酸钠；GB/T 5750 生活饮用水标准检验方法；GB/T 6678 化工产品采样总则；GB/T 6680 液体化工产品采样通则；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法等文件编制而成。
本标准规定了测定次氯酸钠消毒剂中氯酸盐含量的重铬酸钾滴定法。本法适用于水处理用次氯酸钠中氯酸盐含量的测定。当取样体积为5mL时，检出限为44mg/L，最低检测质量浓度为176mg/L。
方法原理：
次氯酸钠中含有次氯酸钠、氢氧化钠、氯气、氯酸钠等，用一定量过量的过氧化氢还原次氯酸盐和 氯气；在强酸介质中，在加热条件下，用一定量的硫酸亚铁铵还原氯酸盐，过量的硫酸亚铁铵以二苯胺 磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液返滴定。根据重铬酸钾的用量计算出次氯酸钠中氯酸盐含量。
仪器和设备：
1.1000～2000 w 的可控电炉。2.滴定管：50mL。3.分析天平：感量为 0.0001g。4.吸量管或移液器：1 mL、5 ml、10 mL。5.单标移液管：5ml、25mL。6.容量瓶：1000mL。7.量筒：50mL。8.锥形瓶：250mL。9.滴管。
样品的采集和保存：
1.次氯酸钠用槽车或贮槽装运时，用耐氧化的采样器，从深度不同的上、中、下三处(上部离 液面十分之一液层，下部离液体底部十分之一液层)采取等量的样品。
2.次氯酸钠从塑料桶、塑料罐和由塑料瓶包装和纤维板箱组成的组合包装中采样时，应按 GB/T 6678 中规定的采样单元数，用 GB/T 6680 中规定的耐氧化采样器取样。
3.将采集的样品混匀，装于清洁、干燥的带磨口塞的棕色瓶中，密封。样品量不得少于200mL。 样品瓶上应贴上标签，并注明产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期等信息。
4.样品采集后应尽可能当天测定，若不能及时测定可在4℃冰箱中保存48h。
分析步骤：
1.准确移取 5.00 mL 试样置于装有 20 mL 纯水的 250 mL 锥形瓶中，先少量多次加入过氧化氢 (5.3)直至无气泡产生，并过量 0.5 mL，然后加入 0.5 mL 硫酸(5.9)摇匀，再加入 2.0 mL 饱和碳酸 钠溶液(5.4)、20 mL 纯水和数粒洗净的玻璃珠或沸石，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热煮沸 10 min。
2.冷却至室温后，加入 20 mL 硫酸溶液(5.9)和 25.00 mL 的硫酸亚铁铵标准溶液(5.10)，加 热煮沸 1 min。
3.迅速冷却后，加入 10 mL 磷酸溶液(5.5)和 6~8 滴二苯胺磺酸钠指示液(5.8)，用重铬酸钾 标准溶液(5.7)滴定，溶液的颜色由无色经绿色至紫蓝色即为终点，记录重铬酸钾标准滴定溶液的用 量 V1。
4.测定试样的同时，用 5.00 mL 的纯水，按同样操作步骤作空白试验，记录重铬酸钾标准滴定 溶液的用量 V2。
准确度和精密度：
5个实验室分析氯酸盐含量为3000mg/L 的标准溶液，实验室内相对标准偏差不超过1.4%，实验室 间相对标准偏差为2.4%，相对误差为1.6%。
14个不同含量的5%(有效氯浓度)的次氯酸钠样品相对标准偏差不大于4.3%，14个不同含量的10%(有效氯浓度)的次氯酸钠样品相对标准偏差不大于4.8%。
10个5%(有效氯浓度)次氯酸钠的加标回收率为95.1%~ 108%，10个10%(有效氯浓度)次氯酸钠样品的加标回收率为91.7% ~ 107%。
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