《焦化甲苯中烃类杂质的气相色谱测定方法》征求意见
- 2022/6/29 9:54:57 25444
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】根据国标委文“关于下达 2021 年第一批推荐性国家标准计划及相关标准外文版计划的通知”，《焦化甲苯中烃类杂质的气相色谱测定方法》编制完成并征求意见，截止时间为2022年8月20日。
据悉，该标准为修订项目，目前国家标准GB/T8038-2009《焦化甲苯中经类杂质的气相色谱测定方法》，采用的是内标法，做样繁琐，人为影响因素较多。焦化甲苯产品是以炼焦副产品粗轻苯为原料，先进行加氢处理，之后采用连续精馏的方法进行分离与提纯，以得到纯度较高的甲苯产品。因此焦化甲苯产品中杂质较少，组分沸点较低，通过毛细管气相色谱法，所有的组分在色谱中均有响应。
本次修订增加毛细管气相色谱法分析甲苯的标准试验方法，同ASTM D6526《毛细管气相色谱法分析甲苯的标准试验方法》方法原理相同，在适当条件下使用微量进样器将适量样品注入气相色谱仪中，使用惰性载气在色谱柱中分离甲苯和其它组分，这些组分流出后通过FID检测器可以进行定量测量。甲苯和杂质的峰面积通过相对校正因子调整归一化为100.00%，操作简单、分析时间更短，准确率较高，故修订此标准。
该文件规定了焦化甲苯中经类杂质的气相色谱测定的原理、采样、试剂、仪器和材料、准备工作、试验步骤、结果计算、精密度。适用于焦化甲苯中经类杂质，包括苯、C8芳经直至正壬烷的非芳经的测定，内标法对每组杂质的测量范围是0.01%~0.03%(质量分数)，面积归一化法每组杂质的测量范围是0.0005%~1.6%(质量分数)。
方法一：内标法
将已知量的内标物加入试样中，用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪汽化室，气化的混合物被载气携带进色谱柱层析，由氢火焰离子化检测器检测流出的每个组分，并在记录器上记录色谱图。用杂质的相对保留时间定性、用杂质相对于内标物的色谱峰面积定量，要注意的是，计算时要考虑检测器对各组分的相对校正因子。
所需仪器
1、色谱仪:带火焰离子化检测器，能满足试验条件要求的任何型号的色谱仪。仪器应有足够的灵敏度，使含有0.005%(m/m)乙基苯的混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪音的两倍。
2、色谱数据处理机或色谱工作站。1.5.3.1.3―分析天平:感量为0.000 1 g.
3、注射器:1 uL，10 uL，50 uL，10 mL。
4、色谱柱:长 4m，内径2mm的填充柱或长30m，内径2.5 mm，膜厚0.25mm毛细管柱或
具有相同灵敏度的商品毛细管柱或能达到相同分离效果的色谱柱。
5、带塞容量瓶: 10 mL、 25 mL和50 mL。
该标准的主要起草单位有金能科技股份有限公司、宝武炭业科技股份有限公司、冶金工业信息标准研究院等。
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