7项兽残检测食品安全国家标准征求意见主要为串联质谱法_串联质谱法

7项兽残检测食品安全国家标准征求意见主要为串联质谱法

2022/6/14 16:37:01 16770: 来源：化工仪器网

摘要：日前，全国兽药残留专家委员会办公室发布通知，对《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见截止日期为2022年7月10日。

　　【仪表网仪表标准】兽药残留问题是影响动物源性食品安全的主要问题，尤其是兽用抗生素的滥用，不仅危害环境和人体健康，还可能造成严重的抗生素耐药性问题。近年来，我国大力推进兽药残留超标综合治理工作，防范兽药残留超标风险，遏制动物源细菌耐药。兽药残留检测发在其中发挥了重要作用。

　　日前，全国兽药残留专家委员会办公室发布通知，对《动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》等7项食品安全国家标准公开征求意见截止日期为2022年7月10日。

　　7项兽药残留检测方法标准主要涉及液相色谱-串联质谱法和高效液相色谱法，其中六项标准采用了液相色谱-串联质谱法。串联质谱法是兽药残留检测的常用方法，能提供比单极MS更详细的结构信息，而且分析模式多、背景干扰少、选择性和灵敏度高，在低含量的有害物质残留分析中具有明显优势。

　　1. 动物性食品中二苯乙烯类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

　　本标准规定了猪、牛、羊、鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)、鸡蛋、牛奶中己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的药物经酶解后用乙腈提取(脂肪样品先经乙腈提取，吹干复溶后再酶解)，加入正己烷和乙酸乙酯后进行液-液-液三相体系净化，取中间层氮吹复溶后通过碳酸钠溶液液液萃取和硅胶柱固相萃取进行净化，液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配内标法定量。

　　2.牛可食性组织中盐霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法

　　本标准规定了牛可食性组织中盐霉素残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法，适用于牛肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中盐霉素残留量的测定。方法原理为：试样中的药物残留用乙腈提取，提取液过滤膜后用液相色谱-串联质谱仪测定，基质匹配外标法定量。

　　3. 动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定高效液相色谱法

　　本标准规定了动物性食品中碘醚柳胺的制样和高效液相色谱测定方法。适用于牛、羊的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪组织中碘醚柳胺残留量的测定。方法原理为：试样中残留的碘醚柳胺，经乙腈-丙酮溶液提取，混合型阴离子交换固相萃取柱净化，高效液相色谱-荧光法测定，外标法定量。

　　4. 禽蛋中β内酰胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

　　本标准规定了禽蛋中青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的青霉素 V、青霉素 G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢喹肟，经 80%乙腈水溶液提取，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，基质匹配标准溶液内标法定量。

　　5. 禽蛋中头孢噻呋残留量的测定液相色谱-串联质谱法

　　本标准规定了禽蛋中头孢噻呋代谢物去呋喃甲酰基头孢噻呋残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试样中残留的头孢噻呋及代谢物，加入 0.4%二硫赤藓醇溶液混匀，用 14%碘乙酰胺溶液衍生化，生成稳定的乙酰胺衍生物，水饱和正己烷除脂，固相萃取柱净化浓缩，液相色谱-串联质谱测定，内标法定量。

　　6. 禽蛋中卡巴氧和喹乙醇的代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

　　本标准规定了禽蛋中卡巴氧代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：试料中QCA和MQCA残留经偏磷酸溶液水解提取，叔丁基甲醚萃取后，用磷酸盐缓冲液反萃取，混合型强阴离子交换柱净化，酸性甲醇洗脱，液相色谱-串联质谱法测定，内标法定量。

　　7. 水产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定液相色谱-串联质谱法

　　本标准规定了水产品中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯等21种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。方法原理为：水产品中的邻苯二甲酸酯经乙腈提取，分散固相萃取净化，反相液相色谱柱分离，以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行洗脱，应用高效液相色谱-串联质谱法测定和确证，基质匹配外标法定量。