《茶叶中溴甲烷残留量测定 顶空气相色谱-质谱法》团标征求意见
- 2022/5/16 17:48:50 22769
- 来源：仪表网
溴甲烷(Methyl bromide)又称溴代甲烷或甲基溴，是一种分子量为94.45的无色无味的有毒气体，其沸点为3.6℃，是世界范围内广泛使用的熏蒸剂，可有效杀灭土壤中的真菌、细菌、土传病毒、昆虫、螨类、线虫、寄生性种子植物、啮齿动物等；同时也应用于防治仓贮害虫较早的熏蒸剂，由于该药杀虫谱广，药效显著，扩散性好，尽管毒性较高，目前仍用于防治仓贮害虫。溴甲烷对人有很强的毒害作用，无警戒性，具有缓滞的神经麻痹性，损失神经系统、肾脏、肺。除从呼吸器官吸入外，还可从皮肤进入人体。溴甲烷进入人体后，分解为甲醇以及溴化氢，甲醇可生成甲醛，可以引起神经系统积累性中毒。
20世纪90年度起，世界各国政府出于安全考虑趋于停止使用这种熏蒸剂，根据《蒙特利尔议定书》，发达国家于2005年停止使用，发展中国家于2015年淘汰。中华人民共和国农业部公告第2552号，自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用，英国茶中溴甲烷的残留限量规定为0.05mg/kg。在国家制定的GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量标准》中，茶叶中溴甲烷的临时残留限量规定为0.02mg/kg。
目前有关溴甲烷的检验方法研究比较多。在粮食熏蒸和散气过程中，常常用测溴灯、溴甲烷浓度测定仪等来检查空气中的溴甲烷。粮食、食品中溴甲烷残留量的测定方法，一般采用化学法和色谱法。化学法是先将溴甲烷发生反应生成无机溴来测定，色谱法则采用各种分析色谱柱，以不同的方式直接检测溴甲烷，检测精密度高。现行检测标准有我国粮食卫生检测推荐溴甲烷检测方法(SN/T 0649),采用填充柱对溴甲烷进行分离，ECD检测器进行检测。目前没有针对茶叶基质的检测方法。基于以上原因，开发茶叶中溴甲烷残留量的检测方法是十分必要的，有效地监控茶叶中的农药残留情况，判断日常食用的茶叶是否存在安全隐患，对农药市场与食品市场的监管均有指导作用，同时也为农药残留的筛查和控制提供重要的参考依据。
充分考虑促进福建省茶产业发展的需要，保障茶产品质量，推动福建省茶产业持续发展，依照国质检标联〔2017〕536 号《团体标准管理规定(试行)》，根据福建省质量检验协会团体标准制修订立项申请规定，特制定本标准。
本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本标准参考GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法；GB/T 8303 茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定文件编制而成。
本标准规定了茶叶中溴甲烷残留量的顶空气相色谱-质谱测定方法。本标准适用于茶叶中溴甲烷残留量的测定。
方法原理：
茶叶样品中加入氯化钠饱和溶液浸润，加热后挥发出熏蒸剂溴甲烷至气相，用顶空结合气相色谱-质谱法测定，标准曲线外标法定量。
仪器设备：
1.气相色谱质谱仪：配有电子轰击源(EI)。2.分析天平：感量 0.01 g 和感量 0.0001 g。3.顶空装置。
分析步骤：
前处理：
称取 2.50g(精确到 0.01g)于 20 mL 顶空瓶中，加入 2.5 mL 饱和氯化钠溶液(4.3.1)，立即用内衬聚四氟乙烯薄膜的螺纹口旋盖密封，置于顶空装置中，于 40℃恒温 30 min 分钟，抽取 200μL 上部气体供气相色谱-质谱仪分析。
测定：
气相色谱参考条件：
a) 色谱柱：DB-5MS 石英毛细管柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或相当者；b) 进样口温度：220℃ 离子源温度：300℃，接口温度：300℃；c) 柱温：50℃保持 3 min，分流进样：分流比：100:1；d) 载气：氦气，纯度大于等于 99.999%，流速：0.80 mL/min；e) 进样量：200 μL。
质谱参考条件：
a) 离源源：电喷雾离子源(ESI)，正模式；b) 扫描方式：选择反应监测 (SRM)或多反应监测(MRM)；c) 离子源：EI+，溴甲烷 SIM 离子：94/96(定量离子 94)。
标准曲线：
在顶空瓶中加入 2.5 mL 饱和氯化钠溶液(4.3.3)，分别加入不同体积的溴甲烷标准溶液，制备含溴甲烷质量浓度为 0 ng，25 ng，50 ng,100 ng,200 ng,400ng 的标准曲线。
精密度：
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。
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