《X射线荧光光谱分析法测定元素含量》团标征求意见
- 2022/4/30 8:45:37 22653
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】按照宁夏化学分析测试协会团体标准工作程序，标准起草组已完成《氢氧化铝快速测定-X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量》团体标准征求意见稿的编制工作。现按照宁夏化学分析测试协会《团体标准制修订程序》要求，公开征求意见。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定编写。本文件由宁夏盈氟金和科技有限公司提出 。本文件起草单位：宁夏盈氟金和科技有限公司、宁夏鑫悦洋科技有限公司、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学学会。
本标准参考：GB/T 4294-2010 氢氧化铝；GB/T 6609.22 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 取样；GB/T 6609.23 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 试样的制备和贮存；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；YS/T 534 氢氧化铝化学分析方法等文件编制而成。
本标准规定了 X 射线荧光光谱分析(压片)法测定氢氧化铝中铝、钠、硅、铁、钾(分别以 Al、Na、SiO2、Fe2O3、K0 表示)等元素的方法。本标准适用于氢氧化铝生产、加工、使用等下游企业。
仪器设备：
1.波长色散X射线荧光光谱仪。2.振动磨及碳化钨磨盘：磨盘以能研磨30g 左右的试样为宜。3.压片机及模具：压制厚度至少4mm，压力在35t左右，模具内径应和X荧光仪样品杯相匹配。
试样片的制备：
1. 混合与研磨：称取约 10 g 干燥试样放入碳化铐磨盘中，并用振动磨研磨至 45um 以下。2.压片：将适量的试样倒入模具，以硼酸農边，用压片机加压至 35 t，并保持 30 s，取出样片进行修边后，用吸耳球吹去附着粉样，然后在 X 荧光仪上进行测量。测量时，只能拿样片边缘，以避免测量面的玷污。
校正：
1.背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个营景。2.仪器漂移校正：通过测量监控样品校正仪器漂移。3.标准曲线的绘制：选择氢氧化铝标准样品，分析标准样品中各元素的 X 射线强度，绘制标准曲线，每个元素都应有一个具有足够含量范围又有一定梯度的标准系列。制备过程按5.2 进行。
测定：
1.将X射线荧光光谱仪预热使其稳定，根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。
2.测量监控样品：设置监控样品名称，测量监控样品中分析元素的 X 射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量，以保证漂移校正的有效性。
3.测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备标准样品。输入未知样品名，测量未知样品。
质程保证与控制：
应用标准样品或监控样品，使用时至少每三个月校核一次本方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
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