《岩盐及芒硝化学分析 铍、钡等10种金属元素的测定》征求意见
- 2022/10/20 10:25:05 23932
- 来源：仪表网
【仪表网 仪表标准】按照青海省标准化协会团体标准工作程序，标准起草单位已完成《岩盐及芒硝化学分析 第13部分：铍、钡等10种金属元素的测定 电感耦合等离子体质谱法》团体标准征求意见稿的编制工作，现公开征求意见。
本文件依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。参考GB/T 31190 实验室废弃化学品收集技术规范；GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法；GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定；DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范等规程编制。
本文件规定了岩盐及芒硝中铍、钡、锗、钛、钒、铬、钴、镍、镉、铀的测定方法。本文件适用于岩盐及芒硝中铍、钡、锗、钛、钒、铬、钴、镍、镉、铀的测定。
方法原理：
岩盐、芒硝试样经去离子水溶解后，移取滤液经硝酸酸化，采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由氩气、蠕动泵引入雾化室雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，在高温和惰性气体中被蒸发、解离、原子化和电离，转化成带正电荷的正离子进入质量分析器，质谱仪根据离子的质荷比进行分离并定性、定量，待测元素响应值与其浓度成正比。
仪器设备：
1.带碰撞反应池电感耦合等离子体质谱仪。2.未提到的参见附录A。
试样前处理：
准确称取1.000 g试样于1 L容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，摇匀，溶液经0.45 μm水系滤头过滤后，待测，同步做空白溶液。
标准溶液绘制：
依次配制一系列待测元素标准溶液，可根据测量需要调整标准曲线浓度，在容量瓶中准确移取一定体积标准使用液，用硝酸溶液定容配制系列标准浓度，建议各元素标准曲线浓度，测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化参见附录A，以标准溶液浓度为横坐标，以响应强度与内标响应强度比值为纵坐标绘制工作曲线。
试样的测定：
在试样测试前，用硝酸溶液冲洗仪器系统至各元素信号值最低，待信号强度稳定后再进行测定，在测定时同时加入内标使用液。
准确度控制：
同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样数为1～2份，10个以上试样数时，加标回收式样数为2～3份。当回收率在允许限以内时判定为合格，超出允许限为不合格。(更多内容详情请见附件)
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