食品中溶剂残留检测

六号溶剂检测

一、六号溶剂执行标准：
GB/T 5009.262-2016 食品中溶剂残留的测定
二、仪器配置：
 

序号	仪器名称	规格型号	数量	单位	备注
1	气相色谱仪	GC-9860	1	台	FID检测器+毛细进样口
2	数据处理		1	套	反控
3	毛细管色谱柱	30m×0.25mm×0.25um	1	根
4	全自动顶空进样器	AHS-20A	1	台	20位，自动进样
5	分析天平		1	台	感量0.01g
6	微量进样器		6	支	10μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL各一支
7	电脑打印机				客户自备
8	标液				客户自备

 
三、标样配置
1、试剂配制
正庚烷标准工作液: 在10 mL容量瓶中准确加入1 mL正庚烷后,再迅速加入N,N-二甲基乙酰胺,并定容至刻度。
2、标准品
溶剂残留标准品: “六号溶剂”溶液, 浓度为 10 mg / mL , 溶剂为 N , N - 二甲 基乙酰胺。
3、对于植物油,称量5.0g(精确到0.01g)基体植物油6份于20 mL顶空进样瓶中。向每份基体植物油中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标(即内标含量 68 mg /kg),用手轻微摇匀后,再用微量注射器迅速加入0μL、5μL、10μL、25μL、50μL、100μL的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、20mg/kg、50mg/kg、100mg/kg、200mg /kg的基体植物油标准溶液。 保持顶空进样瓶直立, 并在水平桌面上做快速的圆周转动, 使物质充分混合。转动过程中基体植物油不能接触到密封垫,如果有接触,需重新配制。
4、对于粕类,称量3.0g(精确到0.01g)基体粕6份于20mL顶空进样瓶中,再向每个顶空进样瓶中加入400μL水,最后用微量注射器迅速加入0μL、3μL、9μL、15μL、30μL、150μL 的六号溶剂标准品,密封后,得到浓度分别为0mg/kg、10mg/kg、30 mg/kg、50mg/kg、100 mg /kg、500mg/kg的基体粕标准溶液。保持顶空进样瓶直立,并在水平桌面上做快速的圆周转动,使物质充分混合。转动过程中基体粕不能接触到密封垫, 如果有接触, 需重新配制。 
四、样品配置
1、植物油样品制备: 称取植物油样品5g(精确至 0.01 g )于20 mL顶空进样瓶中, 向植物油样品中迅速加入5μL正庚烷标准工作液作为内标,用手轻微摇匀后密封。保持顶空进样瓶直立待分析。制备过程中植物油样品不能接触到密封垫, 如果有接触, 需重新制备。
2、粕类样品制备: 称量3g(精确到0.01g)粕类样品于20 mL顶空进样瓶中,再向其中加入400μL去离子水后密封。保持顶空进样瓶直立,待分析。制备过程中基体粕不能接触到密封垫,如果有接触,需重新制备。
五、谱图