1. 艾士法定硫

一、方法原理煤质检测仪器 定硫仪 测定仪优廉出售

    将煤样与艾士卡试剂混合灼烧，煤中硫生成硫酸盐，然后使硫酸根离子生成*沉淀，根据*的质量计算煤中全硫的含量。

二、试剂和材料煤质检测仪器 定硫仪 测定仪优廉出售

（1）艾士卡试剂：以2份质量的化学纯轻质氧化镁与1份质量的化学纯*混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭器中。

（2）盐酸GB/T 622溶液：1+1水溶液。

（3）氯经钡GB/T 652：100g/L。

（4）甲基检溶液：20g/L。

（5）*GB/T 670溶液：10g/L，加入几滴硝酸GB/T 626，贮于深色瓶中。

（6）瓷坩埚：容量30mL和10-20mL两种。

三、仪器设备

（1）分析天平：感量0.0001g。

（2）马弗炉：附测温和控温仪表，能升温到900℃，温度可调并可通风。

四、实验步骤

（1）于30mL坩埚内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样1g（称准至0.0002g）和艾氏剂2g（称准至0.1g），仔细混合均匀，再用1g（称准至0.1g）艾氏剂覆盖。

（2）将装有煤样的坩埚移入通风良好的马弗炉中，在1-2h内从室温逐渐加热到800-850℃，并在该温度下保持1-2h。

（3）将坩埚从炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松捣碎（如发现有未烧尽的煤粒，应在800-850℃下继续灼烧0.5h），然后移动到400mL烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁，将洗液收入烧杯，再加入100-150mL刚煮沸的水，充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上，则本次测定作废。

（4）用中速定性滤纸以倾泻法过滤，用热水冲洗3次，然后将残渣移入滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250-300mL。

（5）向滤液中滴入2-3滴甲基橙指示剂，加盐酸中和后再加入2mL，使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾，在不断搅拌下加氯化钡溶液10mL，在近沸状况下保持约2h，zui后溶液体积为200mL左右。

（6）溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止【用*检验】。

（7）将带沉淀的滤纸移入已知质量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后再温度为800-850℃的马弗炉内灼烧20-40min，取出坩埚，在空气中稍加冷却后放入干燥器中冷却到室温（约25-30min），称量。

（8）每配置一批艾氏剂或更换其他任意一试剂时，应进行2个以上空白实验（除不加煤样外，全部操作相同），*质量的级差不得大于0.0010g，取算数平均作为空白值。