Ultim® Max

Sensor Area

Ultim Max系列有多个型号的探测器可供选择。同样的条件下，更大的晶体面积可采集更多的X射线计数，也意味着更高的敏感性。

同样的采集条件下，Ultim Max 170的采集效率至少是传统10mm²探测器的17倍。如果单个像素点的X射线计数接近，在同样的采集时间内，Ultim Max 170采集的区域可以扩大17倍。

10mm²探测器的计数率高达88,000cps。同样的电子束条件下，Ultim Max 170的计数可以达到1,500,000cps。如果保证每个像素点的X射线计数接近，面分布图的分辨率可以从128*128提高到512*512，意味着同样的时间内就可以分析更多的样品。

低噪音X射线探测

Ultim Max使用*的Extreme电子电路。该电子电路专门为EDS探测Li元素而研发。2012年，使用它次实现Li元素的EDS分析。后来，该电子电路被应用在无窗探测器X-Max Extreme和新一代的Ultim Extreme上。

Extreme电子电路拥有硅漂移探测器所能达到的低噪音探测和处理水平。高计数率下，该电子电路可以保持优异的能量分辨率和谱图质量，这也是Ultim Max系列性能优异的原因。比如，Ultim Max 100探测器在20kV、1nA的电子束条件下，计数率可以达到130,000cps，Mn Ka的能量分辨率小于125eV。

上图为在20kV、<1nA的电子束条件下Ultim Max 100在黄铁矿（FeS₂）采集的元素谱图。采集计数率为130,000cps，测得的Mn Ka分辨率为124.2eV。

上图为Ultim Extreme探测器在锂离子电池固态电解质中富Li Al区域采集的谱图。元素叠加图中黄色和红色分别对应Li Ka和Al La线系的成像。

波纹管SEM接口

Ultim Max系列探测器使用波纹管与电镜连接，确保探测器在推进和撤出过程中电镜腔室内的真空度稳定。

可控伸缩

Ultim Max系列探测器都可以实现可控伸缩。探头的推进和撤回既可以通过软件中实现，也可以通过探头上的按钮实现。

可在大于400,000cps条件下定量分析

在超过400,000cps的计数率下，Ultim Max探测器和AZtecLive可以做到和低计数率下同样准确的无标定量分析。

Ultim Max系列探测器和Extreme电子电路具有非常高的信号稳定性和准确性，有利于X射线的精确处理与计数率无关形状和相对强度的谱图。

AZtecLive包含Tru-Q技术，可自动将谱图转化成可靠的定量结果。Tru-Q技术由以下几种算法组成：

• FLS——扣除背底，拟合确认元素的谱峰形状，计算谱峰面积，不需要客户设置。
• QCAL—— 确定所有元素谱峰的准确位置、分辨率和形状，将谱峰面积计算和相对强度（即k比例）的准确性提到新的高度。
• XPP——将k比例转换为含量的基体校正方法。经验证，在所有类型的样品上使用，其准确性都更高。
• PPC——预测X射线和峰的特殊算法，可将和峰信号回归谱图中的正确位置。

Ultim Max 100在正长石标样上采集的谱图，计数率超过400,000cps.  黄色谱图为经过AZtecLive和峰修正的谱图。和峰的计数已经被归位到正确的位置，特征X射线谱峰的强度得到了修正。

400,000cps（黄色）和4,000cps（红色）计数率下正长石标样的谱图

400,000cps（黄色）和4,000cps（红色）计数率下正长石标样的定量结果

可在大于1,000,000cps条件下进行面分析

计数率超过1,000,000cps时，Ultim Max系列探测器依然能够保持优异的能量分辨率和信号稳定性。新型的X4脉冲处理器与Ultim Max探测器协同工作，可在高计数率下处理X射线信号，使AZtecLive实现高速的面分布成像。

在AZtecLive中，亚秒面分布被用于实时元素成像，辅助样品导航和寻找感兴趣的分析区域。在1,500,000cps的计数率下，只需5s时间就可以完成感兴趣区域的元素分布成像。X射线计数足以进行相分析。

1,500,000cps计数率下采集5s获得的矿物样品的元素面分布

根据元素面分布得到的相分布图

晶体面积很重要

灵敏性高意味着可以短时间内采集尽可能多的X射线信号。X射线的采集效率由探测器的检出角决定，该参数与晶体面积呈正比，和探测距离的平方呈反比。

Ultim Max探测器采用创新设计，将晶体尽可能地靠近前端，减小探测距离。与前一代产品X-MaxN系列相比，检出角至少提高了一倍。

增加EDS探测器的晶体面积和检出角会带来一系列好处：

• 达到相同的计数，采集时间更短，效率提高；
• 相同的时间内，可采集到更多的计数；
• 可在更弱的电子束条件下工作，大幅降低样品损伤和污染；
• 可在更低的束流条件下进行面分析，可同时提高图像质量；
• 在低加速电压下有足够的信号分析纳米结构，提高空间分辨率。

10mm²和170mm²探测器的示意图：相同电子束条件下，增加晶体面积可以增加计数率

 Tru-Q®算法保证高低计数率下定量分析具有同样的准确性

不论晶体面积大小，Ultim Max系列探测器都有相同的能量分辨率。在130,000cps条件下，Ultim Max探测器Mn Ka的能量分辨率达到127eV或者更优。在轻元素同样表现优异，130,000cps计数率下 C Ka的能量分辨率达到56eV或者更优。常规操作，即可实现上述技术指标。

这意味着在保证其他技术指标优异的前提下，选择大面积晶体探测器可获得诸多益处。

相同电子束条件下， 100mm²和170mm²晶体面积探测器在纯Mn标样上采集的谱图。增加晶体面积会增加采集计数率，同时保证探测器高能量分辨率和使用性能。

样品损伤

大多数的电子束损伤源于三个方面：电离、加热和荷电。这些损伤的机制主要与两个因素有关：电子束的能量和束流（Beam current）。对某个特定类型的样品，为了将样品损伤尽量小，必须在束流和电子束能量之间寻求平衡。

Ultim Max系列的大面积晶体探测器有高敏感性，可以在样品损伤尽量低的电子束条件下采集X射线信号。在低加速电压下，相比于10mm²探测器， 170mm²探测器可以在弱17倍的束流条件下工作。

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在锂离子电池固态电解质表面采集10分钟元素面分布后的电子图像：5kV下样品损伤严重；Ultim Max系列探测器在2.5kV下采集X射线信号，该条件下样品损伤大大减轻。

样品污染

在采集元素面分布或者高分辨成像时，样品长时间暴露在电子束下，积碳污染就变得不可避免。相比于传统的10mm²探测器，Ultim Max 170可以在1/17的时间里采集到相同的计数，将暴露在电子束的时间尽量低，尽可能减少积碳污染。

某样品进行元素面分析采集1min和17min后的积碳污染

   TruMap

TruMap可准确地消除X射线成像中常见的假象，给出元素真实的分布情况。

在每个像素点上，TruMap都会去除X射线背底，将所有元素的谱峰分开。这意味者重叠谱峰会被准确地分离。此外，背底造成的微量元素假象也会被消除掉。

谱峰重叠（Mn Kα和Cr Kβ）如上图所示，谱图的X射线成像会形成明显的错误，因为在该能量范围包含每个元素的X射线计数。

Map中Mn元素和Cr元素的分布看起来是一样的，但这是Cr元素信号比较强引起的假象。TruMap可以将Mn Ka和Cr Kβ区分开，展现两者的真实分布。

实时元素成像

使用硅漂移探测器对X射线进行成像时，每秒钟能够采集几十万或者上百万的X射线计数，通常会产生大量低含量元素的分布细节。这些细节更多的源于X射线背底造成假象，而非真实的元素分布。

X射线背底的强度与电子束作用区域的平均原子序数有关。平均原子序数越大，X射线背底的强度越高。因此，氧化物基体上金颗粒比周围的基体有跟更高的X射线强度。每个区域具有不同的平均原子序数，高计数率下采集的X射线可以生成元素周期表任何元素的分布情况。

因此，低强度X射线准确成像需要将背底扣除。TruMap使用Tru-Q®中的FLS算法，不需要对每个谱图的背底进行建模，自动扣除背底。因此，TruMap可以给出微量元素的真实分布。

同样的电子束条件下采集的Au、Fe、SiO₂、BN样品的X射线谱图。不同材料的谱图上背底强度差异很大， Ti元素成像所用能量范围的强度差别也很大。

微量元素Ti的X射线分布图。虽然没有其他元素和Ti元素产生谱图重叠，TruMap处理后对比发现，常规的面分布图有明显的错误，这些错误是Cr/Fe颗粒和周围基体之间背底强度变化引起的。

 低含量元素的成像

Ultim Max探测器和AZtecLive可以分析微量元素的分布情况。Ultim Max探测器具有足够的灵敏性，可快速采集到足够的X射线计数，对含量低至0.1wt%的元素进行面分析。TruMap可自动、准确地扣除背底、剥离重叠谱峰。

TruMap显示该样品中Mn、Ti元素的真实分布，WDS确认该结果的准确性。Mn元素含量在0~0.3wt%和Ti元素含量在0~0.1wt%，TruMap清晰地分辨他们的分布差异。

  轻元素分析

分析能量低于1keV的X射线时，探测器晶体前的窗体，不管是何种材质，都会显著降低X射线计数率。Ultim Max探测器配置大面积晶体，能收集到更多的低能X射线信号。配置的Extreme电子电路可以检测到并处理这些低能X射线信号。*的硬件组合将轻元素探测的灵敏性大幅提高。

无窗型探测器Ultim Extreme对超轻元素的灵敏性可以提高8倍。

  低电压分析

降低电子束的加速电压可以提高EDS分析的空间分辨率。可是加速电压降低后，X射线的计数也会降低。在优秀的电子成像条件下，Ultim Max系列的大面积晶体可以保证获得足够的X射线计数。当加速电压从5kV降低3.5kV时，大面积的100mm²和170mm²探测器的计数率依然可以保持在接近的水平。

实际分析时，可以将加速电压降低至1.5kV甚至更低，使用Ultim Extreme获得优秀的空间分辨率。

半导体器件去层处理后采集到的N、O、Si元素的分布（经TruMap处理）。采集时间相同，随着加速电压的降低，这些元素的空间分辨率提高。增加检出角，或者使用无窗型探测器Ultim Extreme，在低电压下依然可以保持相当的计数率。