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联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定

具体成交价以合同协议为准

2022-08-03枣庄市
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山东联众分析仪器有限公司

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产品简介
1范围本标准规定了石脑油中的甲基基醚(MTBE),乙基叔丁基(ETBE),叔戊基甲基(ATME)甲、乙醇各有机含额化会物的气相色定方法
详细信息


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1范围

本标准规定了石脑油中的甲基基醚(MTBE),乙基叔丁基(ETBE),叔戊基甲基(ATME)甲、乙醇各有机含额化会物的气相色定方法。

本标准适用于石脑油中上各有抗含氧化合物的测定,测量范围:5mgkg-1000mg/kg

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必少的可少的,是日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文。

GB/T4756石油液体手工取样法(GB/T4756---1998.IOS1988MOD

3方法提要

采用双柱分离气相色系统,将性柱和强极性柱样品首*入非极性预切柱,样品中的

重烃被保留,轻烃和含氧化合物实流出,当学品中含化合物(叔基甲基)流出后,电磁阀开启,预切柱上保留的重经吹,经和化物则入爆性分析柱中按极性大小分离通过火焰离子化检测器(FID)检测各流组分,标各含氧化合物的含量。

4试剂和材料

4.1甲基叔丁基醚(MTBE  纯度≥99

4.2乙基叔基醚(ETBE      纯度≥99

4.3叔戊基甲基醚(TME   纯度≥99

4.4甲醇:纯度≥99

4.5无水乙醇:纯度≥99

4.6正庚烷:纯度≥99

5仪器和设备

5.1气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(ID),具有流路切割系统(含电磁切换阀),能完成附录A中图A.1和图A.2所示功能,具有分流/不分流毛细管柱用进样口,能控制程序升温和升压的色谱仪

5.2微量注射器:50pL

5.3容量瓶:2mL

5.4分析天平:感量0.1mg

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联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定

 

序号

组分名称

含量(ug/g)

含量(ug/ml)


序号

组分名称

含量(ug/g)

含量(ug/ml)

1

甲醇

61.8

41.8

8

丁酮

59.7

40.4

2

乙醇

59.4

40.2

9

2-戊酮

58.9

39.9

3

异丙醇

59.1

40.0

10

2-己酮

61.3

41.5

4

正丙醇

67.4

45.6

11

甲基叔丁基醚

57.2

38.7

5

异丁醇

57.4

38.9

12

二异丙醚

52.6

35.6

6

正丁醇

55.6

37.7

13

甲基叔戊基醚

50.9

34.5

7

丙酮

59.0

39.9

14

乙基叔丁基醚

54.1

36.6

备注:标样由北京石油科学研究院提供

 

三、联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定分析谱图:

 3.1.1. 石脑油含氧化合物标样谱图:

 

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3.1.2.分析结果:

序号   保留时间 名称          浓度       峰面积      峰高     

───────────────────────────────

1      9.322    MTBE       57.2       57253       6412     

2      9.634    ETPE       54.1       49595       4936     

3      9.832    DIPE       50.9       58259       5055     

4      11.588   TAME        52.6       57073       6583     

5      13.993   甲醇        61.8       207          39       

6      14.467   丙酮        59          17534       2747     

7      16.082   丁酮        59.7       40151       7038     

8      16.336   乙醇        59.4       6268         1379     

9      17.378   2-戊酮       58.9        46821       8585     

10     17.880   正异丙醇      126.5        53642       8998     

11     19.025   异丁醇       57.4         51205        10660    

12     19.523   2-己酮+丁醇    116.9        47048       10045    

───────────────────────────────

总计                        814.4      485056      72477    

 

3.2.1 .联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定油样谱图: 

 

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3.2.2.分析结果:

序号   保留时间 名称          浓度      峰面积     峰高     

───────────────────────────────

1      9.322    MTBE       0         0           0        

2      9.652    ETPE       5.192      4759          485      

3      9.832    DIPE       0         0           0        

4      11.588   TAME        0         0           0        

5      13.740   甲醇        0         0           0        

6      14.498   丙酮        6.374      1894        283      

7      16.106   丁酮        4.05       2723         458      

8      16.310   乙醇        0         0           0        

9      17.371   2-戊酮      1.244      989          195      

10      17.825   正异丙醇     6.51        2761        474      

11     19.012   异丁醇       3.185       2841        319      

12     19.498   2-己酮+丁醇   2.232      899         187      

───────────────────────────────

总计                      28.79      16866       2401     

  

联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定配置方案:

 

序号

名称

内容

数量

单位

备注

1

主机

GC-7900气相色谱仪

1


2

检测器

FID氢火焰离子化

2


3

进样系统

SPL毛细管

2


3

色谱柱

专用预分离柱

1

进口

专用极性分析柱

1

进口

平衡柱

1

进口

4

切换系统

高温气动阀

1

进口

5

自动进样

高智能液体进样

1


6

标样

石脑油参考标样

1

石科院

7

气源

高纯氮气40L

1


氢气发生器

1


空气发生器

1


8

数据处理系统

双通道色谱工作站

1


商用品牌电脑

1


激光打印机

1


9

启动工具包


1


1、外形尺寸:500×480×470 [mm ];(长×高×宽)。
2、柱箱尺寸:240×250×155 [mm ];(长×高×深)。
3、色谱柱安装间隔尺寸:152.4mm;(6 英寸标准接口)。
4、仪器重量:约40 Kg。

5、柱箱温度控制:室温加6℃~399℃,(以1℃增量任设)。
6、六路温度控制,7阶程序升温。

程升速率:0.1℃~50℃(增量0.1)。

程升保持时间,可由用户自行设定。
7、温度波动:不大于±0.1℃;(环境温度变化10℃或电源电压变化10%)。
8、温度梯度:±1%(温度范围100℃~350℃)。
9、环境温度:5℃~35℃。
10、相对湿度:不大于85%。
11、供电电压:220±10%。
12、供电频率:50±0.5Hz
13、消耗功率:2000 W。

联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定进样系统:

1、使用温度:400℃。

2、进样口数量:最多可配 3 个。

3、进样模式:填充进样、分流毛细进样、分流/不分流毛细进样。

环氧乙烷残留检测仪产品特点:

1、大屏幕液晶中文显示,各路温度、操作条件实时显示、内容清晰直观,真正实现人机对话。

2、开机自检,宽程自诊断功能,可准确判断故障方位并报警。 

3、六路独立温度控制(汽化室、毛细管汽化室可独立控温),八阶程序升温功能。

4、超温 保护功能:任一路超过设定的温度,仪器自动断电并报警。

5、的立式加热装置,使样品汽化更加的可靠,将汽化室产生的热辐射降至最小,确保柱箱内的温度偏差极小。        

6、智能模糊控制后开门系统,自动跟踪温度并动态调整风门角度,真正实现近室温运行。

7、配置填充柱柱头进样、玻璃内衬进样,带有隔膜清洗功能的毛细管分流/不分流进样装置,并可安装气体进样器。                                    

8、高精度双重稳定气路,可同时安装三种检测器;

联众仪器石脑油中有有机含氧化合物的测定检测系统

1、 氢火焰离子检测器(FID):

最小检测限:≤5 x 10-12g/s(正十六烷)。

动态范围:≥10 。

基线噪音:≤2 x 10-13 A 。

基线漂移:≤5 x 10-13 A/30 min(仪器稳定 1 小时后)。

线性动态范围:≥107。

绝缘强度:≥1500伏特,220V漏电流≤1mA 。

2、热导检测器(TCD)

灵敏度:S≥8000mv.ml/mg(正十六烷)。

基线噪声:≤20uv。

基线漂移:≤100uv/30min(仪器稳定1小时后) 。

线性动态范围:≥104 。


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