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系统连接示意图:
1 将制备为稀释溶液的聚合物注入系统,溶液流经GPC分离柱填充有经严格控制孔隙率和粒度的多孔珠粒,大分子样品不容易渗透所有的孔,并且在分离柱中具有较短的停留时间,小分子比较容易深入渗透到多孔基质中并且在柱中具有长的停留时间。聚合物分子根据分子大小分离,越大分子洗脱出来越快,越小分子洗脱出来越慢。BI-MWA多角度激光光散射仪
2 通过色谱柱分离后的溶液按分离顺序,先后进入静态光散射检测器与示差折光检测器。
根据公式以角度和浓度作为函数,得出分子量分布以及Mn数量平均值、Mw重量平均值、Mz Z均值、Mp Peak值、Mw/Mn、Rg、浓度、dn/dc。角度函数由立体多角度,横向8角度,纵向1024角度静态光散射检测测量得出,浓度函数由示差折光检测器得出。BI-MWA多角度激光光散射仪
3 样品流经静态光散射检测器后进入粘度检测器。可得到特征粘度,对样品进行普适校正(Universal Calibration),从而得到真实分子量和结构信息。特征粘度的检测结合Mark-Houwink曲线,得到分子结构如枝接密度,共聚组成等信息。
关于静态光散射检测器:
1. 采用静态光散射的原理来表征聚合物的分子量,是目前全*的一种行之有效的、真实的方法。它的特点是更直接、更简单、更准确。
2. 采用35mW、635nm 的固体激光器作为光源,在多个角度同时测定散射光强随角度和浓度的变化,从而确定分子量。BI-ZPMwA 软件可提供三种拟和方式,即Zimm、Berry和Debye,根据聚合物的不同情况选择其适合的拟和方式。
3. 从Zimm图中可以得到重均分子量Mw, 均方根回旋半径Rg和第二维里系数A2。
4. BI-MwA功能
(1)用于单机测定Mw、Rg和A2,提供分子形状信息;
(2)也可用于联机,即作为凝胶色谱的一个在线检测器,可以测定聚合物各个分布的Mw和Rg,并提供支化信息;
(3)还可结合TDSLS配置,进行聚合过程动力学的研究、即实时监控聚合反应过程。